نام:(S)-4-N-Boc-2-متیل پیپرازین
CAS:147081-29-6
کاربرد: مانند AMG-510 یکی از مواد آلی متوسط است
می توان آن را با واکنش یک مرحله ای S-2-Methylpiperazion بدست آورد
Dجزئیات آماده سازی:
آب (500 گرم، 5 وزنی بر وزن) را به بطری واکنش اضافه کنید.(s) -2-متیل پیپرازین (100 گرم، 998.4 میلی مول، 1 معادل) را با هم زدن به فلاسک واکنش اضافه کنید.HCl (محلول آبی 36٪، 102.1 گرم، 1008 میلی مول، 1.01 معادل) و متانول (200 گرم) را با هم زدن به فلاسک واکنش اضافه کنید.محلول boc2o (222 گرم، 1008 میلی مول، 1.01 معادل) را در متانول (200 گرم) قطره قطره در بالن واکنش در دمای 25-15 درجه سانتیگراد اضافه کنید و سپس در دمای 30-20 درجه سانتیگراد به مدت 18 ساعت هم بزنید.محتویات فلاسک را در خلاء در دمای 50-40 درجه سانتیگراد تا خشک شدن تبخیر کنید تا بقایای تشکیل شود.آب (500 گرم) به باقیمانده اضافه شد و مخلوط به مدت 1 ساعت هم زده شد.مخلوط صاف شده و مواد جامد جمع آوری شده با آب (50 گرم) شسته شدند.فیلتر آبی را با اتیل استات (500 میلی لیتر) استخراج کنید.فاز آبی استخراج شده را با 30% naoh تا pH بیش از 12 تنظیم کنید و سپس آن را سه بار با اتیل استات (500 میلی لیتر) استخراج کنید.فاز آلی دو بار با آب نمک (500 گرم) شسته و سپس با Na2SO4 بی آب خشک شد.مخلوط خشک شده صاف شده و جامد جمع آوری شده با اتیل استات (100 میلی لیتر) شسته شد.فیلتر تا خشک شدن در خلاء در دمای 50-60 درجه سانتیگراد و سپس در خلاء بالا (5 میلی متر جیوه) در دمای 75-65 درجه سانتیگراد به مدت 3 ساعت غلیظ شد تا (s) -4-n-tert butoxycarbonyl-2-methylpiperazine به دست آید.خلوص 97.7 درصد، محتوا 95.9 درصد و عملکرد 76.4 درصد بود.
زمان ارسال: ژوئن-27-2022